Mars 2007 - n°7
Force de solution. Depuis toujours.
Appareils de mesure très précis conçus par Anton
Paar GmbH
Anton Paar High-precision Instruments
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La rhéologie : vaut-elle la peine
d’être reconsidérée ?
La directrice d’un laboratoire, Melle C., m’appela un lundi
matin : elle désirait une offre de prix pour un viscosimètre.
Tous les jours, depuis près de dix ans, elle utilisait une machine
aujourd’hui quelque peu désuète pour effectuer des
mesures à point unique de la viscosité pour un contrôle
qualité. La valeur mesurée pour chaque échantillon
était inutilisable dans la pratique, mais pour le dossier de
tests, une valeur de mesure vaut toujours mieux que rien du tout. Au
fil de la conversation, Melle C. prit conscience qu’elle pourrait
tirer avantage d’une discussion plus approfondie au sujet de l’application.
Ainsi, nous nous rencontrâmes peu après dans le laboratoire
de Melle C. et cette dernière souleva bientôt la question
:
« Notre société aurait-elle avantage à
prêter davantage d’attention aux tests de rhéologie
? »
Introduction
Bien entendu, il n’a pas échappé à Melle
C. que la technologie des instruments de mesure a fait de grandes avancées
ces dernières années. Elle n’avait simplement pas
le temps de parcourir l’énorme flux d’informations
auquel elle est confrontée quotidiennement. La finalité
de notre petit entretien est de discuter des options de test qui contribuent
à l’optimisation de la production et des applications,
dans ce cas, des dispersions.
Très vite, tout devient clair : la consistance d’une dispersion
ne peut pas être déterminée de manière suffisamment
précise en utilisant une seule valeur de viscosité. Nous
nous attelâmes donc à l’élaboration d’une
liste d’exigences dans laquelle 3 aspects principaux commençaient
à prendre forme :
a) Comment pouvons-nous décrire la propriété des
flux ?
b) Comment pouvons-nous caractériser l’état au repos
?
c) Que se passe-t-il dans le temps lorsque des changements brusques
interviennent entre l’état de flux et celui de repos et
vice versa (mot clé : thixotropie) ?
Durant la discussion sur les questions liées à l’application,
cependant, Melle C. commençait à comprendre que ses dispersions
ne pourraient être correctement spécifiées que si
les trois points étaient pris en considération. Ce n’est
qu’alors qu’on pourrait obtenir une description complète
et bien cernée du produit.
Lois rhéologiques
En faisant appel à la rhéologie, la science du comportement
des flux et des déformations des matériaux, nous sommes
en mesure d’aller bien plus loin que la simple détermination
de la viscosité. Les deux simples formules physiques qui décrivent
en essence le comportement rhéologique sont associées
aux noms de deux scientifiques anglais des 17e et 18e siècles.
a) Newton, pour le comportement visqueux idéal des fluides :
Contrainte de cisaillement = viscosité de cisaillement par taux
de cisaillement t (Pa) = h
(Pa•s) • ÿ (s-1)
b) Hooke, pour le comportement élastique idéal des solides
: Contrainte de cisaillement = module de cisaillement par déformation
de cisaillement t (Pa) = G (Pa) • ÿ
(1)
La combinaison des deux formules donne une équation différentielle,
qui a été baptisée du nom des trois physiciens
anglais du 19e siècle, Maxwell, Kelvin et Voigt, et qui décrit
le comportement viscoélastique des matériaux réels.
Fort heureusement, nous avons aujourd’hui des logiciels permettant
de calculer cette équation complexe à notre place –
et Melle C. n’est pas la seule à s'en féliciter.
Caractéristiques des flux
En cas de contrainte de cisaillement croissante, la plupart des fluides
techniques présentent des valeurs de viscosité à
la baisse. Ce comportement des flux est appelé rhéofluidification
(également pseudoplasticité). Par conséquent, il
est un peu idiot de déterminer la viscosité en utilisant
un seul taux de cisaillement. Mais ça, Melle C. le savait déjà.
Cependant, lorsque je lui ai montré un diagramme de tests de
dispersions similaires dans lequel étaient présentées
différentes courbes de viscosité sous forme de diagrammes
ÿ - h, qui ont une intersection à
une valeur ÿ donnée, elle fut tout de même surprise
de voir à quel point les valeurs de mesure pour des taux de cisaillement
plus élevés et plus bas peuvent varier.
Ces courbes de viscosité avaient été mesurées
tout récemment dans le laboratoire d’un sous-traitant.
Pendant des années, dans ce laboratoire, les mesures de contrôle
à point unique avaient été analysées pour
une valeur ÿ donnée, et bien entendu, une viscosité
relativement similaire avait toujours été enregistrée.
Ce phénomène était constant, malgré le comportement
clairement différent que présentaient des échantillons
individuels dans les étapes de traitement ultérieures,
principalement à des taux de cisaillement élevés.
Cet exemple persuada une nouvelle fois Melle C. qu’il ne suffit
pas de simplement mesurer une valeur aléatoire. Le test devrait
permettre de simuler le plus fidèlement possible les taux de
cisaillement qui sont en jeu durant l'application.
Pour couronner le tout, il faut également mentionner que certaines
dispersions sous haute charge, avec une contrainte de cisaillement croissante,
peuvent parfois présenter une viscosité croissante. Cette
caractéristique des flux est appelée rhéoépaississement
ou dilatance. Une fois de plus, dans ce cas, une seule et unique valeur
de viscosité n’est pas appropriée pour décrire
les caractéristiques des flux.
Comment Melle C. peut-elle trouver la gamme de taux de cisaillement
correcte pour ses tests ? Pour répondre à cette question,
nous devons tout d’abord obtenir une description détaillée
des applications de la dispersion. Lorsque nous appliquons une couche
avec, par exemple, une vitesse de recouvrement v et une épaisseur
de couche h, le taux de cisaillement peut être calculé
de la manière suivante : ÿ = v/h. Des valeurs supplémentaires
du taux de cisaillement peuvent être calculées suivant
l’application, ou être trouvées dans la littérature
spécialisée
Nous avons conçu pour Melle C. le programme de mesures suivant,
pour une courbe de flux en forme de rampe, avec les taux de cisaillement
augmentant de ÿ =1...1000 s-1 et pour une durée de
test de t = 3 min. Ensuite, en guise d’évaluation, la courbe
de viscosité fut comparée à une courbe précédemment
déterminée, qui était qualifiée de «
bonne » et intégrée dans le programme informatique
comme une diagramme standard pour les comparaisons. À ce stade,
il est important que l’analyse puisse être réalisée
sur la totalité de la courbe de flux.
La discussion se poursuit, particulièrement autour de la limite
inférieure de la gamme de mesure des taux de cisaillement. Les
restrictions sont les suivantes :
a) La plupart des rhéomètres avec palier à bille,
utilisés pour le contrôle qualité, ne sont généralement
plus capables de mesurer des substances faiblement visqueuses de manière
infaillible à des taux de cisaillement ÿ < 0.5 s-1
parce que leur gamme de couple ou de vitesse de rotation est limitée.
Par contre, les rhéomètres avec palier à air sont
sensibles pour des valeurs inférieures à ÿ = 1 s-1
pour 3 tailles ou plus.
b) Commentaire destiné à ceux qui souhaitent approfondir
le sujet des courbes de viscosité : Les rhéomètres
avec palier à air peuvent généralement supporter
5 tailles ou plus de taux de cisaillement avec un seul système
et un seul test de mesure. Les valeurs de viscosité à
des taux de cisaillement bas ÿ < 1 s-1 sont particulièrement
intéressantes pour les départements de recherche et développement.
À ce stade, il est possible d’étudier le caractère
structurel des dispersions.
La question est : Un plateau avec une viscosité constante (viscosité
à cisaillement nul h0) apparaît-il
sur le diagramme h-ÿ à l’endroit
du taux de cisaillement le plus bas dans une présentation à
logarithme double ou ce plateau n’apparaît-il pas, comme
c’est le cas avec des substances qui ont des propriétés
gélatineuses ?
En ce qui concerne ces tests, il faut noter que plus le taux de cisaillement
ÿ est faible, plus le temps de mesure t(mp) doit être long. Une
règle empirique pour de nombreuses substances est :
t(mp)= 1/ÿ, ce qui signifie que la durée de mesure doit être
au moins un taux de cisaillement réciproque. Ce n’est qu’alors
que l’échantillon a suffisamment de temps pour s’adapter
aux conditions de faible cisaillement. Dans le cas contraire, on pourrait
obtenir une valeur h0 ou même à
une courbe de viscosité calculée au maximum, même
en substances gélatineuses – qui n’ont toutes deux
aucune valeur du point de vue rhéologique. ?
Pour les techniciens d’application, il est intéressant
qu’une dispersion avec une viscosité à cisaillement
nul h0 au repos coule sous son propre, et
dans des tests de longue durée, tende à la séparation.
Les résultats de ces tests ne décrivent dès lors
pas simplement le comportement de la substance fluide, mais également
son comportement en état de quasi-repos. ?
Vous pourrez trouver la seconde partie de cet article dans l’édition
du mois d´Avril.